Pada penelitian ini dilakukan sintesis Polyaniline (PANI) dengan variasi konsentrasi 1% w/v, 2% w/v, dan 3% w/v pada nanokomposit ZnO-PVA menggunakan teknik deposisi spin coating di atas substrat kaca. Karakterisasi morfologi, sifat kristal, sifat optik, dan sifat listrik dilakukan untuk mengetahui pengaruh penambahan Polyaniline (PANI) pada nanokomposit ZnO-PVA. Hasil SEM-EDX menunjukkan permukaan pada ZnO-PVA-PANI lebih kasar dibandingkan ZnO-PVA karena adanya aglomerasi. Berdasarkan uji spektrum EDX, terdapat peningkatan massa pada unsur karbon (C), oksigen (O), dan zinc (Zn) setelah penambahan polimer PANI. Hasil uji XRD menunjukkan terdapat dua puncak tambahan pada nanokomposit ZnO-PVA-PANI yang menunjukkan karakteristik PANI yang memiliki fase semikristalin. Pada pengujian UV-Vis energi gap yang dihasilkan pada nanokomposit ZnO-PVA dengan panjang gelombang 338 dan 374 nm secara berturut-turut sebesar 3,675 eV dan 3,325 eV. Sedangkan, energi gap pada nanokomposit ZnO-PVA-PANI dengan panjang gelombang 338 nm sebesar 3,675 eV. Dari pengukuran sifat listrik pada nanokomposit ZnO-PVA diperoleh nilai konduktivitas listrik sebesar 12,346×10^-6 S/m. Sedangkan, nilai resistivitas dan konduktivitas listrik pada nanokomposit ZnO-PVA-PANI 3% sebesar 12,997×10^-6 S/m.